用带顶空自动进样装置的气相谱仪测量工作场所空气中乙腈含量

用带顶空自动进样装置的气相谱仪测量工作场所空气乙腈含量
旋流沉砂器
  摘要:用顶空进样-气相谱仪制作了乙腈标准气体的曲线,用于测量工作场所空气中的乙腈含量。对方法的检出限、准确度、精密度进行实验测量,经分析,各项指标均在合格范围之内,可以满足日常分析要求。
        关键词:顶空进样-气相谱;乙腈
        一、引言
        乙腈对人体的危害是比较大的,能够通过吸入法或者是饮食进入体内,另外也能够通过皮肤接触,被人体所吸收,常会导致面苍白,出现肠胃障碍,引起恶心,呕吐,腹泻等症状,比较严重的会引起阵发性抽搐,导致患者出现昏迷,甚至会引发等等。乙腈属于职业病危害因素之一,TJ36-79中规定车间空气中有害物质的最高容许浓度为3mg/m3,PC-TWA时间加权平均容许浓度为30mg/m3。在海南,部分药厂使用含乙腈的原料,或在生产过程中产生乙腈,均会向工作场所空气中释放乙腈。作为职业安全检测单位,我们需要一种较简单便捷的方法来测量工作场所空气中的乙腈含量。
        二、实验原理
        中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.133-2017中乙腈采用溶剂解吸-气相谱
法进行测定。在实际操作过程中,用GsBP-624(60m×0.32mm×1.80µm)谱柱无法将二硫化碳溶剂中的一个峰与乙腈的峰分离开。参考热解吸方法,将采有样品的活性炭倒入顶空瓶中密封,再放入一定温度的孵化池中振荡数分钟,自动进样器自动取顶空中气体进样,可以测出样品中乙腈的含量。
        三、仪器设备及试剂
        1.Thermo TRACE1310气相谱仪(带RSH自动进样器,FID检测器),仪器操作参数如下:
        1.1谱柱:GsBP-624,60m×0.32mm×1.80µm
        1.2孵化池温度:120℃,孵化时间:10min
        1.3柱温:初始温度60℃,以5℃/min升温至100℃,保持1min
        1.4进样口温度:200℃,载气恒流1.0mL/min,分流比10:1
        1.5检测器温度:200℃
        2.活性炭管:溶剂解吸型
        3.微量注射器、100ml注射器、1ml-10ml注射器
        4.顶空进样瓶:22ml仪器标配
        5.乙腈标准品,>99.8%
        四、标准曲线的制作及样品测量
        1.配制高浓度标准气体中间气
        用微量注射器取1µL纯乙腈标准品液体移入装有100ml洁净空气的注射器中,将注射器摇动数次,使乙腈在空气中扩散均匀。
影视创意制作        2.配制标准气体系列
        准备6支100ml注射器,里面装入一定量的洁净空气,用1ml-10ml注射器分别取不同体积的标准中间气移入对应的100ml注射器中,确保每支注射器内气体总体积为100ml并摇动均匀。将每一种浓度的气体取1ml移入对应的盖好瓶盖的顶空瓶中,以顶空瓶中乙腈质量作为计算对象。
        3.设置好仪器各项参数,进样1ml,分别测定标准系列各浓度的峰面积,以测得的峰面积对应的乙腈浓度(µg)得出标准曲线。标准曲线如下图所示,相关系数>0.999。
       
滤菌器        4.将吸附有样品的活性炭管一端切开,把活性炭倒入顶空时样瓶中,立即盖好瓶盖。按制作标准曲线的程序进行测量。
擦拭棒
        五、实验结果讨论
        1.方法的检出限
电视升降机        按照样品分析的全部步骤,对含量为估计方法检出限值2-5倍的两个样品进行7次平行测定,分别计算7次平行测定的标准偏差S1、S2。按下面两个式子计算方法检出值(MDL值),最后得出方法的检出限为4.20µg,且样品浓度在检出限的1倍至10倍之间,可以判断出这个值是合理的。
        1.1式:
       
        (式中VA为方差较大批次的自由度,nA-1;Sp为组合标准偏差)
        1.2式
        (式中t为自由度VA+VB,置信度为99%时t的分布)
        2.方法的准确度
        本方法的准确度以本实验室样品加标回收率计算。一共准备了三个样品,每个样品加两种不同浓度的标准气体,最终的加标回收率数据如下表所示。
       
        加标回收率均在80%-120%之间,可以满足分析要求。
        3.方法的精密度
        准备一个样品,平行测定11次,计算实验室内相对标准偏差为8.88%,即方法的精密度。
        4.活性炭管的解吸效率
        将乙腈的活性炭管监控样中的活性炭倒入顶空瓶中,按样品分析步骤进行测量。将测出的结果与监控样的标准值进行比较,可计算出活性炭管的解吸效率,平均值为92.6%。
        六、结论
        本法从检出限、准确度、精密度上来看,完全可以满足工作场所空气中乙腈含量的测定,样品前处理简单快捷。与溶剂解吸方法相比具有如下优点:不使用溶剂可减少对实验操作人员身体的伤害;没有溶剂峰干扰,不需要购买其他分离度更好的谱柱。缺点是解吸效率低一些。与标准上热解吸方法相比,不需要购买专门的热解吸仪,利用现有仪器设备就可以完成工作任务,可大大减轻单位的经济压力。
        参考文献:
        [1]中国安全生产科学研究院组,职业病危害因素。徐州:中国矿业大学出版社,2012.
钢铁清洗剂
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        [2]GBZ/T300.133-2017中华人民共和国国家职业卫生标准,工作场所空气有毒物质测定第133部分。2017.11.9
        [3]HJ168-2010中华人民共和国环境保护标准,环境监测分析方法标准制修订技术导则。2010.2.26

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