GC、GC-MS 法定性定量法检测血液和尿液中阿片类及其代谢物的含量

GC、GC-MS 法定性定量法检测血液和尿液中阿片类及其代谢物的含量
努尔艾力·塔依尔;毛新民;车文森;艾斯凯尔·艾尔肯;艾克拜尔·热合曼
【摘 要】Objective Establish gas chromatography (GC)and gas-mass spectrometry (GC-MS)methods to detect opioid drugs and their metabolites in the blood and urine.Methods Added pH6 phosphate buffer solution into urine or blood sample as 0.01 M to adjust pH at 5-6,brought it into solid phase extraction column (SPE),rinsed the column by deionized water and 0.01 M HCl,and then washed SPE column with CH3 OH.Extracted by CH2 Cl2/CH3 CH2 OHCH 3 mixture which were contained 2% ammonia and dried up,then derivatized with BSTFA+TMCS (99∶1)reagent,took SKF-525 as internal standard,tested the content of the sample by DB-5 MS chromatographic column at ion (m/z)scan mode (SIM)and the full scan model of GC and GC-MS.Results There were good linear relationship between the contents of drugs (heroin,morphine,codeine,6-acetyl codeine,6-acetyl morphine,and ethyl morphine)and peak area in the range of 25~400 μg/L,in which the correlation coefficient r was bigger than 0.9907;the average re-covery rate of internal st
andard was 95.9~ 101.6%;the relative standard error (RSD)was 2.13%;the minimum limit of detection (LOD)was 1 μg/L,the minimum limit of quantitative (LOQ)was 25 μg/L. Codeine,morphine and 6-acetyl morphine in case urine sample could be detected.The content of codeine was >400 μg/L,morphine was 384 μg/L,and 6-acetyl morphine was 278 μg/L,while detection amount of blood samples were extremely low,but the illegal facts of heroin could be confirmed.Conclusion The methods were simple,rapid,high sensitivity and accurate quantitative and qualitative,which will be suit-able for the screening and confirming test of blood and urine samples of drug addicters or drug abusers.%目的:建立检测血液、尿液中阿片类及其代谢物含量的气相谱(GC)法或气-质联用(GC-MS)法。方法尿样或血样中的阿片类,加0.1 mol/mL (pH=6)磷酸缓冲溶液调节 pH 为5~6,将样品添加于固相萃取柱(SPE),用去离子水和0.1 mol/mL HCl 淋洗,再次用 CH3 OH 洗涤 SPE 柱子,由含2%氨水的 CH2 Cl2/CH3 CH2 OHCH3混合液萃取提取,吹干,用 BSTFA+TMCS(99∶1)试剂衍生化,以 SKF-525a 作为内标,利用谱柱为 DB-5MS 的 GC、GC-MS 仪选择离子(m/z)扫描模式(SIM)和全扫描(Full Scan)模式进行测试分析。结果、、可待因、6-乙酰、6-乙酰可待
因、乙基在25~400 ng/mL 范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数 r >0.9907,平均加内标回收率为95.9%~101.6%,相对标准误差(RSD)为2.13%~8.59%,最低检测限(LOD)为1 ng/mL,最低定量限(LOQ)为25 ng/mL。案件样品尿液检测出可待因、成分、6-乙酰成分,可待因含量>400 ng/mL,为384 ng/mL,6-乙酰为278 ng/mL,血液检测量极小,确证了吸食的违法事实。结论本方法简单、快速、灵敏度高、准确定性定量,适用于或滥用者血样、尿样的筛查与确认试验。中草药压片机
【期刊名称】《新疆医科大学学报》
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【年(卷),期】刮刀研磨机2016(039)007
【总页数】6页(P849-853,857)
【关键词】阿片类;GC/MS;SPE 萃取法;衍生化;
【作 者】努尔艾力·塔依尔;毛新民;车文森;艾斯凯尔·艾尔肯;艾克拜尔·热合曼
【作者单位】新疆医科大学 1 基础医学院法医教研室;中医学院,乌鲁木齐 830011;乌鲁木齐市公安局刑科所,乌鲁木齐 830000;新疆医科大学 1 基础医学院法医教研室;新疆医科大学 1 基础医学院法医教研室
微服务开发【正文语种】中 文
【中图分类】R331
阿片类药物是指天然的或人工半合成的类生物碱以及其衍生物,含有二十多种不同的生物碱,其中、那可汀、、可待因、蒂巴因、那碎因和苄异喹啉类7种生物碱已被提取分离[1]。目前以为代表的阿片类严重威胁人类健康。据联合国与犯罪问题办公室(UNODC)并报告,戴着全球滥用违禁药品的人数已超过3.25 亿,占世界人口4.64%。20世纪80年代初全国登记在册的等阿片类滥用者约为7 万人;而截至2014年4月底已达到258 万人。在今后相当长的一段时间内,滥用仍是人类面临的最大的挑战[1]。虽然国际国内的形势正在从传统的类向兴奋类新型转变,但目前我国泛滥比较严重仍是[2]。生物样品(血液、尿液)中成分及其代谢物的检测方法种类很多,目前最常用的是用胶体金初筛法(免疫法)和气-质联用(GC-M
S)仪或LC-MS。三重四极杆质谱仪已经在部分研究和鉴定部门普及[3-4],但由于仪器昂贵,操作成本和人员要求高,在我国的普及率还不高,因此多采用气相谱-质谱(GC-MS)方法。复杂的生物样品不能直接仪器检测,需要前处理的,通过固相萃取法对复杂生物样品进行分离、提取,进行衍生化,产生硅烷化产物,其极性降低,挥发性增强,沸点降低,可以得到满意的检测结果[5-7]。本研究通过固相萃取SPE法分离、提取生物样品中的阿片类,用三甲基氯硅烷硅烷化试剂(BSTFA+TMC、99∶1)衍生化,采用气相谱-联质谱(GC-MS)仪,选择离子(m/z)扫描模式(SIM)和全扫描(fullscan)模式对生物样品中阿片类及代谢物进行定性定量分析。通过此方法对者生物样本进行定性定量分析,现报道如下。
1.1 仪器 气相谱/质谱联用仪(气相谱为安捷伦7890A,质谱为Waters Quattro micro),气相谱仪(GC 2010 PLUS,日本岛津公司),低速大容量离心机(TDL-508型,上海安亭科学仪器厂),多功能振荡器(XH-J,金坛市医疗仪器厂),氮吹仪(HGC-12 A,天津恒高科技有限责任公司),电子分析天平(AB135-S型,瑞典METTLER TOLEDD公司),气相谱谱柱子(RESTEX-RTS5,美国RESTEX公司),气质联用仪谱柱子,(DB-5MS,安捷伦公司),Bond Elut Plexa固相萃取小柱SPE(130 mg,3 mL,购自Varian公司)。
1.2 试药 阿片类标准样品二乙酰盐酸盐(批号171206)、盐酸(批号171256)、磷酸可待因(批号171203)、SKF-525a(批号567300)均由公安部物证鉴定中心提供,(1.0 mg/mL,批号 1183002)、6-乙酰可待因(1.0 mg/mL,批号17209)、6-乙酰(1.0 mg/mL,批号 171207)、乙基(1.0 mg/mL,批号 920301)均购自于Sigma公司,BSTFA+TMCS(99∶1)衍生化试剂(Sigma公司,批号LB97094),甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇均为谱纯,四氯酸、盐酸、氨水、二氯甲烷为分析纯。
2.1 标准物质储备液的配制 分别准确称取、、可待因标准物质10 mg,用10 mL甲醇溶解配制成1.0 mg/mL的标准储备液。6-乙酰可待、6-乙酰、乙基均为1.0 mg/mL液体状安瓿瓶,精确配制成500、100、10、1 μg /mL的甲醇系列储备液,置于-20℃冷冻室中保存。0.1 mol/mL(pH=6)磷酸缓冲溶液的配制:称取6.82 g KH2PO4(MW=136.09 g/mol)于500 mL试剂瓶中,用450 mL纯水震荡溶解,并先用10 mol/mL KOH溶液加约3 mL,再滴加1.0 mol/mL KOH溶液,调节溶液pH 值为6.0(0.1),使用pH酸度计测定与确定缓冲溶液pH 值。若加KOH过量pH值偏高,则用1 mol/mL HCl溶液来调节,最后加水稀释至500 mL定容。含2%氨水的CH2Cl2/CH3CH2OHCH3混合液(80∶人工呼吸器
20) 的配制:80 mL二氯甲烷和20 mL异丙醇混合,除去200 μL混合液,再加200 μL氨水,摇匀混合即得。0.1 mol/mL HCl溶液的配制:量取4.135 mL的37% 、浓度为1.19 g/mL浓盐酸溶液,放入500 mL试剂瓶中加水稀释至刻度位置。0.8 mol/mL高氯酸(HClO4)的配制:量取3.5 mL的70%、浓度为1.66 g/mL的HClO4溶液,放入50 mL容器中加水稀释至刻度位置。
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本文发布于:2023-06-15 20:50:57,感谢您对本站的认可!

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