气相谱-质谱法快速检测方便面中DEHP

气相谱-质谱法快速检测方便面中DEHP
蒋小良;姚科;樊于红;王春利;麦风娟;吴茵琪
【摘 要】对方便面中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行系统地研究,建立方便面中DEHP含量快速测定的气相谱-质谱(GC-MS)检测方法.以甲醇为萃取剂超声波辅助萃取,考察超声萃取的温度和时间,着重研究试验过程可能存在的干扰情况.在试验选定的条件下,样品加标回收率为92.3%~102.3%,相对标准偏差小于3.4%.该方法具有快速、准确度离、干扰少等优点,适合于方便面中DEHP含量的测定.
【期刊名称】《现代仪器与医疗》
【年(卷),期】2012(018)002
【总页数】3页(P83-84,74)
【关键词】方便面;邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯;快速测定;气相谱-质谱联用
【作 者】蒋小良;姚科;樊于红;王春利;麦风娟;吴茵琪
【作者单位】还原剂加药装置江门出入境检验检疫局 江门529000;江门出入境检验检疫局 江门529000;江门出入境检验检疫局 江门529000;江门出入境检验检疫局 江门529000;江门出入境检验检疫局 江门529000;江门出入境检验检疫局 江门529000
【正文语种】中 文
邻苯二甲酸(2-乙基己基)二酯(di-2-ethylhexyl phthalate,简称DEHP),是一种有毒的工业用塑料软化剂,属无、无味液体,添加后可让微粒分子更均匀散布,因此能增加延展性、弹性及柔软度,常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料,属于工业添加剂。因此,DEHP不仅不能被添加在食物中,甚至不允许使用在食品包装上。“起云剂”是一种合法食品添加物,是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成,经常使用于方便面调料、果汁、饮料等食品中。但因棕榈油价格昂贵,一些公司就用便宜的塑化剂DEHP取代,加入到“起云剂”中,用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙,其毒性远高于三聚氰胺,在体内必须停留一段时间才会排出,会造成免疫力下降,以及危害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期,DEHP对幼
儿带来的潜在危害会更大,食用后果可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显[1]。
目前,检测DEHP一般采用气相谱-质谱法[2,3 ]、气相谱法[4 ]和高效液相法[5,6]等 ,本文用超声波辅助甲醇萃取,气相谱- 质谱法测定方便面中的DEHP, 对超声波条件进行试验,并重点考察试验过程中干扰情况,建立方便面中DEHP的快速测定方法。
1 实验部分
超声波打磨机1.1 仪器和试剂
气相谱-质谱联用仪( GC-MS-QP2010 Plus)(日本SHIMDAZU公司);超声波发生器(上海之信仪器有限公司);低速台式大容量离心机(江苏省金坛市医疗仪器厂);DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);Synery UV 超纯水系统(美国Millipore公司)。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品(纯度≥99.0 %,Dr Ehrenstorfer),正己烷(LC-MS级,Sigma-Aldrich)甲醇(谱纯,上海德正化工有限公司)。
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准溶液配制:精确称取富马酸二甲酯标准品0. 1000 g, 用正己烷溶解并定容至100 mL,即1 mL溶液含富马酸二甲酯1. 0 mg。
所有需要使用的玻璃器皿预先用正己烷浸洗后,放入烘箱中200℃烘干2h以上。
1.2 气相谱-质谱条件
1.2.1 谱条件 Rtx-5MS谱柱( 30 m ×0.25 mm ×0.25μm) ;升温程序: 初始温度100 ℃,以15 ℃/min升至280 ℃,再以25 ℃/min升至290 ℃保持1 min; 载气:高纯氦气;流速: 1.0 mL /min; 进样口温度280 ℃; 谱-质谱接口温度:280 ℃; 进样量: 1.0μL;进样方式:不分流进样;溶剂延迟:5min。
1.2.2 质谱条件 离子源温度230 ℃;四极杆温度:150℃;EI源:电子能量70 eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:50~500amu,检测DEHP的特征质谱峰:m/z =113,149,167,279,定量离子149。
1.3 样品处理
mesh自组网
取方便面样品,将面饼用铁锤敲碎,并用玛瑙碾钵碾成粉末,将方便面中的所有调味包倒入另一烧杯中,用不锈钢钥匙混匀分别各称取5.00 g面饼、5.00 g酱料于50 mL三角瓶中,加入15 mL甲醇,充分振荡使样品充分浸泡在甲醇中,室温下超声20min后,将超声后的溶液经小漏斗过滤至25 mL的容量瓶中,再加入15 mL甲醇清洗一遍超声过的样品后,过滤至容量瓶中,同样操作,重复提取一次,将提取后的溶液用甲醇定容至25mL,摇匀,静置10 min,提取上层澄清液装入进样瓶中,上气质联用仪检测,如果过滤溶液静置后仍呈浑浊,取一部分溶液于离心机上5000 rpm离心5 min,提取上层澄清液装入进样瓶中,上气质联用仪检测。
1.4 检测和计算
吸取1.0μL标准溶液,注入气质联用仪,与数据库中的质谱图进行比较。对DEHP标准溶液的特征性谱峰的峰面积进行自动积分,得出相应的峰面积-浓度线性回归方程。吸取1.0μL 样品溶液,用气质谱联用仪分析,得到谱图和质谱图,与标准溶液的谱图和质谱图进行比较。再根据相应峰面积计算浓度的线性回归方程和样品峰面积。
2 结果与讨论
2.1 提取条件的选择
2.1.1 超声波提取温度的影响 按照1.3进行样品处理,试验提取温度分别为室温25℃,35℃,45℃,55℃和65℃,考察超声波提取温度对DEHP提取效果的影响(见表1)。由表1中可见,在室温下,萃取液中DEHP的浓度达到平衡,随温度的增加,萃取液中DEHP的浓度几乎不变, 因此选择在室温条件下超声波提取。
表1 超声波处理温度对提取效果的影响提取温度(℃)  25  35  45  55  65提取效果(%)  96.5  96.4  96.7  96.5  96.8
2.1.2 超声波提取时间的影响 按照1.3进行处理,考察超声波提取时间对DEHP萃取效果的影响。结果表明随超声时间增加,萃取液中DEHP的浓度逐渐增加,当超声时间为20 min,萃取液中DEHP的浓度达到平衡,所以本实验选择超声时间为20 min。
2.2 DEHP的GC-MS确证如何自制纳米胶>什么叫破乳现象
试验富马酸二甲酯标准物的GC-MS谱条件,采用弱极性的Rtx-5MS谱柱,测得DEHP的特征谱峰(见图1),其保留时间为7.012min。对该谱峰分析,得到质谱图(见图2)
,出现的特征谱峰有:m/z = 149,167,279。经比对,与数据库中DEHP的质谱图吻合。
图1 DEHP的谱图
2.3 线性范围和检出限
图2 DEHP的质谱图
用甲醇将邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品溶解后,逐级稀释配制成浓度分别为0.10mg/L,0.20mg/L,0.50mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L,5.0mg/L,10mg/L的 标准工作溶液。按GC-MS工作条件进行测定,以各自的质量浓度x(mg/L)对谱峰面积y进行线性回归,得到校正曲线的线性方程 y =124501x+1267.5及相关系数0.9998。实验结果表明,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯在0.05~10.0mg/L的浓度范围内呈现良好线性关系。仪器检出限LOD(信噪比>3)为0.01 mg/kg,定量检出限LOQ(信噪比>10)为0.05 mg/kg。
2.4 回收率和精密度
对某皮革样品中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯含量进行测定,检测结果为0.85 mg/kg(n=7)
,对其分别加入0.4mL,0.6mL,0.8mL和1.0mL邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准溶液(1mg/mL)进行回收率试验(n=5),样品平均回收率为92.3%~102.3%,精密度为1.8%~3.4%。
3 结语
建立用超声波辅助水萃取方便面中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯含量, 对该方法的准确性及有效性进行系统实验研究,样品的平均回收率为92.3%~102.3%,相对标准偏差小于3.4%,方法检出限为0.05 mg/kg。本方法具有操作简单、快速等优点,适用于方便面中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速检测。

本文发布于:2023-06-15 20:59:15,感谢您对本站的认可!

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